涂 料 工 业 的 迅 速 发 展 , 对 立 德 粉 (z n s · B a S O ,) 的需 求量越来越大, 质量要 求越 来 越 高. 立德粉是 纯净的硫酸锌溶液 和硫化 钡溶液通过复分解 反应而成 的 白色 . 沉淀混合物 . 提高立德 粉 的质量首先要制 二、 生产过程 备纯净的 高质量的硫酸锌水溶液 , 同时保 证其收率 , 是 衡量立德粉质量和 收率的极 为重要 的指 标 . 提高硫酸锌水溶液的收率 受酸浸时 的硫酸浓度 、 含锌原料调浆用 水 量、 反应温 度控制、 加酸 的速度等因素 的 影 响 , 制备纯净 的硫酸 锌水 溶液采用 除杂 方法 , 硫酸浸取 化物溶解 , 相反 会使 Z n S 分解 , 导致总锌 焙烧后的锌矿含 氧化锌一 般在 60 % 左 量 降低、 反应速度缓慢及生成的硫酸锌榕 右 , 用 硫酸浸 取大部分的锌 . 这就要选择 演沈度降低, 影响立德粉产 品的质量 . 最佳的浸 取工艺 . 焙烧 锌 矿酸 浸 过程 发生 以 下 主 副反 1 . 严格控 制硫酸的 浓度 硫酸 的浓度 应: 太稀 , 用量不足 , 不 能把 氧化 锌和 碱性氧，氧化锌的溶解随其纯度变化 (二) 、 硫酸锌溶液的处理 对硫酸的 浓度有较强 的选择 . 纯氧化锌在 酸浸时锌料 中其他金属 氧化 物亦 被硫 硫酸浓 度 0 . 19 / l (相当于 p H = 3 ~ 4) 的 酸浸 出 , 到 达反应终点 后 , 为 了 确保得到 微弱 酸度下 已 经可 以溶解 . 锌料的成份复 纯净 的硫酸锌水溶液 , 就必须把溶 液中 的 杂 , 影 响浸 出的 因素较多 , 而且焙烧过程 杂质除掉. 中熔砂 中部分 锌、 铜与铁结合成性质 比较 根 据含 锌料 分析 , 锌液 中杂质 离 子 稳定 的尖晶石英化合物而难 以浸 出 . 相 同 F 护+ 、 eF 升的 含量最 高 , 对 锌液的 质量影 的浸 出环境下 , 硫酸浓度的提高使锌的溶 响最大.
要把铁除去 , 必须将 F e +2 氧化成 出率相应提高 , 最适宜 的浸出酸度为 2 5 一 F e 升, 这是 由于粗制硫酸锌溶液 中， 30 % . 定 的 p H 为 8 . 3 7 , z n s o ; 稳 定 p H 为 2 . 控制 故漫条件 为加快酸浸时杂质 .6 04 , p H .6 4 时 z sn o . 开始水解 , p H S 时 的溶解速度 , 使 液体迅 速澄清便于 过滤 , 完全水解 . 要 将 必须将溶 必须把料浆加热到 80 ℃左右 , 同时在搅拌 液 p H 值 中和 到 .8 37 以 上 , 然 而 , 溶液 的条 件下 缓慢加 酸; 加完酸后 , 为使锌料 p H 超 过 6 . 04 时 , 勘 5 0 ; 即 大量 水解 沉 与硫酸充分反应 , 应继续搅拌. 淀, 所以 中和 水解除去 cF Z嘀保持 z sn ’o J . 初检 投料完毕后 , 若接近指示剂 不被沉淀是不可 能的 . F e 3笼定 p H 值为 甲基橙颜色 红变黄的 p H (.3 3一 4 .4) 时 , 可 1. 6 , 若将溶液中的 F e 补 氧化成 , 就可 继续搅拌 40 一 50 分钟; 如变黄, 可乘热投 在 z n s o ; 的稳定 p H 值 .6 04 以 下 水解沉 加锌料 . 如 指示 剂 刚果 红 (P H = .3 0 一 5 . 2) 淀除去 . 一般在氧化 比较充分条件下 , 将 颜色《蓝紫)不显红 时 , 用 锌料 中和 . 如初 p H 值调到 3一 4 , 溶液 中， 已 经基本沉 检刚果红变红应及早加人适量的硫酸 , 以 淀完全. p H 值相 差 1 时 离子 浓度相 确保浸出率 . 反应过程中, 也可用 精密试 差 1 0 0 倍 , 可见严格 控制 p H 值对除铁效 纸检侧反应物料的 p H 值 , 反应终了 , 物 果至 关重要 . 传统的硫酸锌净化工 艺是通 料 p H 值应 在 .5 2 左右 . 一般在反应开始 过氧化还原反 应除去这 些杂质 , 氧化反 应 时硫酸稍过量, 使锌料 比较完全反应 , 反 是 以高锰 酸钾、 次氯酸钙、 次抓酸钠等作 应完毕可 以再补一 点锌料 , 调节 p H 值在 为氧化剂 将锌液中的低价铁等金属 离子 氧 .5 2 左右. 化为高价离子 . 较先进的方法是使铁离子 形成复盐的方法除去 . 反 应过程如下: ( l) 黄钾铁帆法 3 F e Z ( 5 0 ; ) , + N a Z s o . + 12H , 0 二 ZN a F e 3 ( 5 0 。 ) 2 ( o H )。 工+ 6 H Z s o ;
除铁方法 的选择 .降低立德粉生产的锌和 酸的单耗 . 次抓酸 法是 比较先进 的方法 , 但是过 钠处理过 的硫酸 锌溶液可用 3% H 20 2、 1 程 比较复杂 , 沉淀的价格较贵 , 所 以生产 : I H CI 或 20 % K SC N 检 铁 , 用 厂家一般不采用 . 经常采用的是(4 )一 (6 )三 4H N 0 3、 5% A gN 0 3、 2 0 % N( H 一): 5 20 。 检 种 , 而最 常采用 的是最后一 种 . 从反应式 锰. 计算 可知 , 与高锰酸钾 氧化湘 比 , 过浮 淀物减少 24 % 左右, 且减少的部分是难以 检验合格的锌液在过滤前 , 首先向反 澄 清过滤 的水合二氧化锰胶状物质; 与高 应釜 内加人一定量的尾水或 自来水 , 把料 锰酸钾氧化 M n Z湘 比, 沉淀物减少 4 % 左 浆稀释至 36 一 40 波美度 , 以便过滤. 右 , 即水合二 氧化锰沉淀减少 4 % 左右 . 伍) 、 水洗 用次抓酸钠代替次抓酸钙做氧化剂, 不致 当过建完毕后, 向反应釜 内加人适盆 于 生 成 硫酸钙 , 在 氧化 F e +2 时 沉淀减少 的水 , 开 动搅拌器洗 涤残渣 . 把洗涤水加 39 % 左右 , 氧化 M n +2 时沉淀物减少 56 % 人过建后的硫酸锌溶液中, 调节溶液比重 左右. 实 际上 使用 次级酸钙不 可 避免地夹 到 27 时. 当洗 渣 的水 还有 一定 波美 度 带来较多 的消石灰 . 在多数情况下 , 该反 时 , 还要用水洗涤残渣 , 直至没有波美度 应 虽 不 必 另加 氧化锌 , 即可 保 持溶 液的 为止 . 洗涤水可 以储存起来. 用于洗涤下 p H 值不 变 , 但这 部分消石灰在反应 中都 批残渣. 会生 成硫酸钙 , 所减少 的沉淀物量远不 止 上述计算数字. 由此可 见 , 在使用同种锌 三、 结束语 原料的情况 下 , 用 次抓酸钠溶液代替高锰 酸钾或次叙酸钙做氧化剂. 使氧化除杂质 通过小试和 生 产验证 , 若 注意 上述情 的工 艺 环境明显改善 ; 由于沉淀物大幅度 ’ 况 , 对生产立德粉所用 的硫酸锌溶液质盆 减少 , 排渣带出的 锌损耗也相应降低 , 尤 和 收率都有明显提高, 产生 一定的 经济效 其是与次氧酸钙相 比, 还可 避免大盆硫酸 益. 钙沉淀所 引起的硫酸损耗.
