粉针对陈化对立德粉细度的影响。 通过试验证明, 缩短陈化时间有利于未煅烧立德粉中小晶粒(原级晶 粒)的存在, 达到较好的控制立德粉粒度的目的。
结果表明, 陈化时间在24 h 以内, 可获得最佳的粒度为 25 μm 。 陈 化时间越长, 粒度越大。 关键词:立德粉;陈化;细度文献标识码立德粉作为一种
无机颜料 , 为使其能容易地渗 入各种基料中, 对其细度有一定的要求 。在生产中 , 影响立德粉细度的因素有很多 , 其中陈化的影响较 为明显。据有
关报导 ,陈化的结果是,大晶粒在构晶 离子的沉积下不断长大 。因此 , 大晶粒总处于相对 饱和状态, 小晶粒则总处于相对不饱和状态而逐渐 溶解。本
文以立德粉为对象, 研究了陈化对其细度 的影响 。通过试验证明, 缩短陈化时间有利于未煅 烧立德粉中小晶粒(原级晶粒)的存在！
为了达到较好的 控制立德粉细度的目的。 1 实验部分 主要仪器:刮板 ,粒度分析仪。实验分两个阶段 进行 ,共生产 52 班次,每班生产时间为 8 h 。
第一阶 段:生产 31 班次;第 1 ～ 6 班在生产前进行清底工 序,之后, 不清底连续生产 25 班次。第二阶段 :第32 ～ 36 、46 ～ 49 班经过清底工序
。同时, 测定每班生产 立德粉的刮板细度 ,并用粒度分析仪测定原级晶粒 和立德粉细度的大小 。 2 结果讨论 2.1 陈化对原级晶粒大小的影响(图 1)
图 1 陈化对原级晶粒大小的影响 可看出, 经过清底工序后 , 第 1 ～ 6 、32 ～ 3 6 、46 ～ 49班母液中含有2μm左右的小晶粒的数量 较多 。这是
因为通过清底 ,母液中的大晶粒由饱和 溶液变为不饱和溶液 , 小晶粒则由不饱和溶液变为 饱和溶液,从而消弱了陈化作用 ,减少了陈化时间。 2.2 原
级晶粒大小与立德粉细度的关系(图2) 图2 原级晶粒大小与立德粉细度的关系 由图2 可看出 ,随着小晶粒数量的增多 ,立德粉 的细度则降低。当小晶粒
(≤2 μm)的数量为 50 % ～ 70 %时,立德粉的细度则在 25 μm 左右。 2.3 陈化对立德粉细度的影响(见图 3) 陈化对立德粉细度的影响 从图3 可看出
,试验第一阶段中,在生产之前进 行了清底工序的第 1 ～ 6 班所生产的立德粉的细度 可稳定地维持在 25 μm 左右;第6 班后,不再进行清 底工序 ,则
随着班次的增加 ,立德粉的细度也随之 增大。
所生产的立德粉细度维持在 28 μm 左右 ;未经过清底工序的 , 其细度明显较高, 平均高 出15 μm。可见 , 陈化通过影响原级晶粒的大小而 影响了立
德粉细度的大小 。 还可看出, 试验 第二阶段的细度总体低于第一阶段 ,这是因为试验 第二阶段增加了清底工序的次数。 2.4 陈化时间的选择， 陈化
时间与立德粉细度的关系 可知, 所生产的立德粉的细度大 5 ～ 7 μm, 且随着时间的 增加,立德粉的细度也随着增大 。因此,陈化时间应 选择在 3
个班次 24 h 之内 。 3 结论①陈化时间适当, 则原级小晶粒数量多,立德粉 的细度就小 。陈化时间长, 则原级大晶粒数量多 ,立 德粉的细度就大。
②陈化时间在 24 h 以内, 获得的 最佳细度为25 μm 。 ③陈化时间增加 24 h ,细度则增 大 5 ～ 7 μm。
后续工序分离极易进行。 在电解槽中发生的中和反应放热能维 持电解液的温度, 有利于电流效率提高。 2 试验部分 主要原料:磷酸, 工业纯;氯化钾,
工业纯。 主要设备:HDV —7 恒电位仪;立式隔膜电解槽, 容积 250 L, 材质1Cr18Ni9Ti, 阴极材质铜 板, 阳极材质不透性石墨;恒流泵。 将氯化钾与磷
酸配成一定浓度的溶液用恒流泵向电解槽阳极室 注入, 在一定电压下电解。 将析出的氢气引出室外燃烧, 氯气用石灰 水吸收, 完成液由阴极室流出。
将完成液浓缩, 趁热砂滤分离出氯化 钾, 母液冷却、结晶、离心过滤得到产品, 测得其纯度大于98.2%。 3 结果讨论 3.1 原料液组成对 Cl2 析出率的
影响 表1 原料液组成对Cl2 析出率的影响 磷 酸/g·L-1 170 180 190 200 210 220 230 240 250 氯化钾/g·L-1 160 160 160 160 160 160 160 160
160 Cl2 析出率/ %47.2 47.4 47.7 48.1 48.6 48.8 50.3 50.5 50.6 试验发现, 按理论比对磷酸和氯化钾进行配料, Cl2 析出率并不 高。 降低
磷酸用量 Cl2 析出率降低, 磷酸适当过量 Cl2 析出率升高。 3.2 停留时间与 Cl2 析出率的关系 采用组成为磷酸220 g/ L 、氯化钾160 g/ L 的料液
在槽压 2.65 V 和电流密度 1 800 A/ m2 下进行电解, 测得二者关系。
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